1、样品要求:粉末样品提供20-30mg,量少请用铝箔纸包好再装到管子里寄送;块状/薄膜:长宽厚不超5*5*3mm。如果样品尺寸大于5*5*3mm,会按尺寸增加费用,超过尺寸样品/液体(含离子液体)等样品请预约特殊XPS:
2、测试说明:原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号!元素窄谱测试默认测最强峰轨道,H、He元素不可以测试,放射性元素请提前沟通,元素Li-Mg测试1s轨道,Al-Zn测试2p轨道,Ga-Dy测试3d轨道,Ho-Lu测试4d轨道,Hf-Cm测试4f轨道。如有特殊要求请备注。
3、我们默认给测试的原始数据,全谱数据只有图谱,精细谱数据不矫正,(因不同的材料矫正方法不同),数据不平滑。
4、测试位置数量:默认是一个样品测试一个位置,需要测试多个位置按照多个样品计费。薄膜、块体等样品,若样品表面组分不均匀,会造成测试结果的差异。
5、特殊需求:样品含S、F、I、Br、Hg、Cl、P等元素单质不能测试或其他特殊需求请联系当地项目经理。
6、样品包装要求:样品制备好以后,尽可能进行真空密封,减少样品吸附空气中的污染物,对于某些元素的测试,比如常见的C、O,会有影响。
7、XPS测试需要样品用导电胶固定在样品台上,所以测过的粉末样品没法回收,块体样品回收可能也受到污染或者破坏,建议尽量不回收样品。
案例一:
案例二:
1. 对于C窄谱要不要测?C窄谱对数据直接的影响是什么?
答:必测,在实际的XPS分析中,一般采用内标法进行校准。最常用的方法是用真空系统中最常见的有机污染碳的C1s的结合能(284.8eV不一定完全一致,具体和工程师确认)作为参照峰,进行校准。但也可以不测,可以用O的531.1eV,或者金的零价标准峰进行校正。
2. XPS测试,谱图如何校正、定标?
答:总谱、分谱是不同的测试方法,不是一起校正的,只校正分谱数据,总谱不用校正;价带谱VB是以刚出峰的位置为0进行校正的。
3. 数据中C、N、O元素含量比实际样品的高,或没有C、N、O但是测出来了?
答:(1)样品吸附了空气中的污染物导致,在数据处理时,把非样品所含有的污染物的峰先分出来,剔除掉 ,再重新计算含量;
(2)如果对这个要求较严,建议后期样品制备后抽真空密封保存,测试时选择手套箱制样并测试;如果是非粉体样品,可选择刻蚀后测试。
4. 样品不含有这个元素,为什么全谱测出这个元素了(除CNO)?
答:(1)样品理论上应该不含有,但是样品在处理过程中是有引入该元素的成分,在后续的处理过程没有完全处理干净;
(2)待测试样品是在某种基底上测试的,但待测试样品量较少,测试到了基底;
(3)被同一批次的其他样品,或者有易挥发组分(如S、F),或者进行刻蚀后,污染了该样品表面。
5. 某元素含量很高大概5%,测出来信噪比很差,而有的元素含量很低0.5%,测出来信噪比反而很好?
答:(1)不同元素的主峰的灵敏度因子和检测限不一样;
(2)样品分布不均匀;
(3)该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内。
6. 所测窄谱元素,含量比为什么跟预期不符?
答:(1)样品表面被污染;
(2)样品分布不均匀;
(3)该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内;
(4)XPS是半定量分析,和元素的实际含量会有出入。
PS:XPS是一种典型的表面分析手段,用于定性及半定量分析,测试得到的仅是样品表面几百甚至几十um大小,几个nm深度的样品信息,不代表样品整体性质。
7. 样品中,某元素窄谱曲线不光滑,峰刺较多,或没有测出该元素?
答:(1)元素含量比较低;
(2)样品分布不均匀,所测试的光斑范围内,该元素含量较少;
(3)该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内。
8. 分峰后,某元素结合能位置不对?
答:(1)确认下数据是否校正(我们给的数据,一般是没有校正的数据);
(2)分析下化学环境对该元素峰本身造成的影响,某些化学环境会导致峰有正常的偏移;
(3)确认下分峰是否正确。
9. 元素的结合能测试范围和之前的不同,无法对比?
答:如果该元素的峰是完整的,可以自行截取至相同结合能范围进行对比,如果不影响分析也可以不进行截取。
10. 分峰后,对应价态的峰没有?
答:(1)需要分峰后进行分析,并需确认分峰是否正确;
(2)全谱的能量很高,如果测不出来,可能是污染碳很高,或者测试深度范围内的含量太少(整体该价态比较高,但是表面很少),一般是后者原因居多。
11. 所测2个元素的窄谱峰有重合,无法分峰?
答:可尝试测其中某一元素其它轨道峰,来避免与另一元素窄谱峰重合。
12. 一般用C进行校正,但是这个峰位会移动很多么?
答:一般偏移1eV已经差不多了,如果偏移很大,肯定是有问题的。
13. 某些价态扫不出来?
答:不会,150eV的全谱,能量很高了,要么就是污染碳很高,要么就是含量很少。
14. 每种元素的检测限一样么?
答:不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样。
15. 像Ag元素有5/2,3/2的,如果客户没有说测哪个峰,然后默认测了其他的,那他需要5/2的话是不是只能复测?还是让测试老师直接处理原始数据就行?
答:需要复测。
16. 峰位是固定的么?有没有可能受其他因素影响导致峰位有位移?
答:峰位不是固定的,受他其他周围的化学环境的影响,会有位移。
17. 每种元素的主峰都是同一个么,还是和样品本身有关?
答:每种元素的主峰都是固定的。
18. XPS只能算是半定量吗?
答:是的,XPS主要是半定量分析,主要采用灵敏度因子法,灵敏度因子是基于标准样品获得的,实际样品与标准样品肯定有偏差,所以得到的定量数据就是半定量的数值。
19. XPS如何确定价带位置?
答:通常用UPS确定价带位置,而XPS价带谱用来判断分子信息。
20. 峰偏移在多少范围是正常?
答:同种化学态的结合能不是一个精准数值,而是能量范围,所以与查询标准能量差正负0.5之内都是合理范围。当然同时要结合其他元素的谱峰和结合能一起判定。