XRF分析利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。可以用来确定样品中不同元素的含量和分布情况,从而有助于质量控制、研究和环境保护等方面的需求。
1,可测元素范围:常规测试范围11Na-92U,部分仪器可以测到C、N、O、F元素,如果需要测到C、N、O、F需要备注好;2,XRF测试仅能回收没有使用的样品,若样品量较少,一般不能回收;
3,样品量要求:粉末样品需要至少2g;块状、薄膜样品:块状样品尺寸在2.5 ~4.5cm之间,标明测试面(表面光滑平整),样品在测试之前尽量干燥;液体样品提供20ml;
4,含碳元素含量超过10%的样品,请先将样品烧成灰,再测试;
5,XRF的检测限约200个ppm左右,如果低于这个检测限,不太适合做XRF,对100ppm以下的数据只能作为参考,有的仪器噪声峰都有可能比这个高,请谨慎选择测试方式;
6,由于受XRF光管Rh靶的影响,如若测试含Rh、Ru、In、Pd这类元素需提前说明。
案例1:用微波焙烧和碱浸出法从钼精矿制备钼酸钠(INT J MIN MET MATER)
案例2:再利用氧化物粉煤灰和医疗废物颗粒开发化学镍复合涂层(Ni-P/粉煤灰和Ni-P/SiO2-AlO;)(Materials)
1. 为什么要求XRF测试粉末样品用量最好达到3 g以上?
因为需要和黏结剂(常用硼酸、石蜡等)一起压片做,如果样品量太少的,需要加很多淀粉容易导致结果不准确。
2. 为什么XRF测试要求薄膜(块体)样品尺寸直接要大于2.5 cm?
因为放置薄膜(块体)样品需要放进测试槽,测试槽的直径是2.5 cm,如果样品太小会固定不了。
3. XRF测试可以精确到多少?
XRF测试原则上可以精确到ppm级别的,但这个精度是基于标准物质的,常规的XRF测试只是半定量测试,误差不好判断,仅作为元素含量百分比的参考。
4. 含碳量高为什么一定要烧成灰再测试?
含碳量高,C大多数情况下是测不到的,那就在归一化的背景里面,其他元素实际含量是扣除C以后按100%归一的;含碳量高压片可能会不好压片,如果加入粘合剂那么就相当于进一步稀释了待测元素,检出限就提高了。所以一般含碳量高、含有机物的样品需要烧成灰,然后再测试。
5. 为什么同一个元素 单质模式和氧化物模式下的数据对不上?
不同测试模式下的数据对不上才是正常的,这是因为:单质模式和氧化物模式是两种不同的模式,基于不同的假设进行测量,是不能横向对比的。定性半定量测试,首先是定性,性质是未知的,不知道样品中元素到底是以氧化物还是以单质的方式存在。所以只能假设样品是单质存在,导一个单质模式;假设样品是氧化物存在,导一个氧化物模式。两者基础不同(最大区别在于有没有氧),不能横向一起比。
有些XRF的报告里单质和氧化物两个模式数据是根据化学式换算出来的,所以是能对上的,此时给出的单质元素含量的数据不是由设备单质模式测试得出的,而是依据氧化物的结果,根据化学式换算出来的,只测试了氧化物模式下的数据。这种换算,可以手动根据化学式算,也可以根据化合物速算表直接换算。