原位变温XPS(X射线光电子能谱)是一种先进的表面分析技术,它结合了XPS的高表面灵敏度分析能力和原位环境控制,允许在特定气氛、温度等条件下实时监测材料表面的化学状态变化。这项技术特别适用于研究材料在实际工作条件下的行为,如电池充放电过程中电极材料的表面化学变化、催化剂在反应气氛中的活性位点变化等。
1. 粉末样品提供50mg,量少请用称量纸包好再装到管子里寄送;
2. 块状/薄膜:长宽厚不超出5*5*10mm;
3. 测试说明:原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号!元素窄谱测试默认测最强峰轨道,H、He元素不可以测试,元素Li-Mg测试1s轨道,Al-Zn测试2p轨道,Ga-Dy测试3d轨道,Ho-Lu测试4d轨道,Hf-Cm测试4f轨道。如有特殊要求请备注;
4. 样品要充分干燥,干燥不充分的样品、多孔材料、样品尺寸比较大的,抽真空时间会相对比较长;
5. 样品表面应平整且清洁,以避免测量时产生噪声和不准确的结果。任何污染物或不均匀性可能会影响XPS信号的质量。
6. XPS对导电样品的要求较高,因为非导电样品容易产生充电效应,导致谱图位移和信号失真。
7. 样品必须具备良好的热稳定性,不能在高温下发生分解或相变。
案例一
1. 发文期刊:《Applied Surface Science, 426, 852-855》
2. 案例展示:
3. 测试需求:
对催化活性钌基薄膜的表面分子结构进行了不同温度下原位XPS的研究,该薄膜中含有不同氧化态的钌:金属(Ru0)、Ru02(Ru4+)和其他 RuOx(RuX+),其中各氧化态的钌含量可以根据工艺温度的变化而变化。该结果可以帮助预测Ru基催化剂在不同氧化还原环境中的行为。
4. 测试解读:
如图 A-C所示,在不同的温度下,氧化过程都会导致与金属钌(Ru)相关的钌组分 Ru4+ 逐渐上升,但即使在673K下氧化 1h后,钌组分仍保留在催化剂表面上,并在873K下最终消失。 873 K氧化后的 Ru3d谱也显示出282.30eV成分的强度明显增加。
图D-E中可以发现,在473K进行的还原过程会完全改变钌基膜的表面化学结构。 钌含量会不断增加,而其他钌氧化态减少。 直到温度达到873K,不再改变钌表面氧化态之间的比例。
1. 每种元素的检测限一样么?
不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样。
2. XPS的检测范围是?
除H,He外都能测试。
3. 样品精细谱扫出谱峰?为什么全谱里没有呢?
全谱主要是用来定性分析的,设置参数的步长比较大,含量低的在全谱里扫不出谱峰。但是精细谱扫出谱峰就表示有该元素
4. XPS表征的是样品哪里的测试信息?
接触面的表面10nm以内。