TEM测试是一种高分辨率的电子显微镜技术,用于观察材料的微观结构和成分。TEM测试的目的可以有很多,常见的测试目的有以下几种情况:
1、观察材料的晶体结构:TEM可以通过电子衍射技术观察材料的晶体结构,包括晶格常数、晶体取向和晶体缺陷等信息。
2、分析材料的成分:TEM可以通过能谱分析技术(EDS)或电子能量损失谱(EELS)分析材料的成分,包括元素的种类和含量。
3、研究材料的形貌和尺寸:TEM可以观察材料的形貌和尺寸,包括颗粒的形状、大小和分布等信息。
4、研究材料的界面和界面反应:TEM可以观察材料的界面结构和界面反应,包括晶界、相界和界面反应产物等。
首次下单建议先联系业务工程师,沟通拍摄要求后再下单;若样品需要特殊条件保存,请下单前联系业务工程师确认。
1. 粉体、液体、可测试,薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等);
2. 样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍大一点,可做FIB减薄或其他方法至100nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小);
3. 制样载网的选择:普通碳膜:适用拍摄低倍材料或生物样品;超薄:适用量子点、小颗粒等尺寸较小材料;微栅:适用500nm以上管状、棒状、纳米团聚物样品;钼网:适用于含Cu样品能谱采集。
4.如果样品中含有U或其他放射性元素,下单前请务必联系我们;
5.具体验磁说明可点击查看:透射电子显微镜样品验磁说明,磁性样品要求颗粒大小不超过200nm,且不接受自己制样;请务必仔细检查您的样品,若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;且须赔偿原订单金额的两倍费用,若造成设备损坏,维修费用须由您全部承担
6.此测试仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:
安全性:无毒、无放射性;
是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项;
磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:
磁性样品:含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。
强磁:吸铁石能吸起来的样品。
弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。
7. 粉末提供5-10mg,液体提供0.5-1ml即可,不建议提供较多样品,该项目测试会有消耗,粉末、液体不建议回收!
案例1:ASTM-SA213-T22钢hvof喷涂Ni-22Cr-10Al-1Y和Ni-22Cr-10Al-1Y - sic (N)涂层的组织分析和热腐蚀行为(Int. J. Miner. Metall. Mater., 27(2020), No. 3, pp. 401-416)
案例2:富镍正极材料中钨替代钴的喷雾热解可行性(Int. J. Miner. Metall. Mater., 31(2024), No. 10, pp. 2244-2252)
1. 能云视频吗?寄样的话,我不在旁边怎么才能拍到想要的图片?
能云视频的,用腾讯视频和测试老师实时沟通,测试之前会和您确认对应的制样要求,测试要求,和测试目的,拍摄过程中也可以再次说明。
2. 一个样品会提供几张图片?
每样品8-12张左右,具体根据样品的拍摄情况而定;拍摄逻辑一般是选取2-3个区域,具体区域逐级放大拍摄,比如拍摄高分辨形貌,既有高分辨也有低倍形貌图。
3. JPG、TIFF、DM3的区别是什么?
JPG和TIFF均是图片格式,可以直接打开,也可以用DM软件处理; DM3格式是Gatan公司的特有格式,配有DM软件打开分析处理。
4. 样品DLS测出的粒径是10nm,为啥TEM测出来的是20nm?
测试原理不同,TEM为图片结果,是样品真实形貌,其他测试由曲线得出的颗粒尺寸为计算值。
5. 样品为异质结类样品,两相晶格没拍出来或拍出效果不好的原因是什么?
可能是因为其中一相的晶体不是很好,拍摄时长时间照射,转化为非晶体了,即如需在一张照片里拍出两种晶格,需要样品交界处结晶性较好,且耐电子束,一般双相可以拍出,但三相较难在一张图片里呈现
6. 形貌图片或高分辨图片,不清楚,比较糊的原因是什么?
1) 样品含有机物或有磁性,高压下抖动比较厉害,很难抓拍出好的效果;
2) 样品颗粒大且厚,没有薄区;(备注:一般看形貌,要求样品厚度小于100nm,看高分辨或晶格,样品厚度要小于5-10nm)
3) 衬度不好
备注:TEM衬度是指在正焦或微微欠焦状态下样品的清晰度,即样品跟背景的反差,主要影响因素有:
A. 样品厚度(越薄越好,要求100nm以下);
B. 样品含有的元素序数(元素序数大的好一些);
C. 电镜自身分辨率;
D. 部分分散剂如甲苯、丙酮等,也会导致衬度较低。
高分辨比常规形貌,对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高,影响也更大。
7. 高分辨图片,给到的晶格条纹效果不好的原因是什么?
1、样品结晶性不好,晶格就会不清楚;
2、衬度不好,衬度是指样品跟背景的反差,金、银等金属的晶格会相对强一些,但像碳之类的,晶格会弱一些,一般晶格不清楚都是轻的元素,重的元素还好;
3、仪器本身原因,无法控制,高倍下图片一直在抖,不是保持不变,老师根据经验抓拍,一般会多拍几张筛选后数据才发过来;
对高分辨要求较高,比如要求2nm晶格且分辨率很高,建议尝试球差,常规电镜一般可拍摄最小标尺5nm左右,实际拍摄效果跟样品有关。
8. 给到的形貌图团聚,没有分散或单颗图片的原因是什么?
如果测试单写明要求拍单颗或分散比较好的形貌,但给到的仍是团聚图片,多半是因为样品团聚比较厉害,无法超声开,具体可与工作人员确认。
像量子点样品,或一个视野要求看到几十个颗粒,为方便老师测试,最好由客户自己提供对应浓度和超声时间(先在低倍下尝试,根据低倍的图片来调整浓度),不然测试时很难提供到合适的浓度。
9. 能谱数据,mapping效果不好是为什么?
答:mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大。
可能原因有以下:
1) 样品厚度太大,mapping扫不出信号,一般300-30nm比较好;
2) 样品是有机物(不建议做MAPPING,做高分辨也不是很合适,容易被电子束打坏),扫久了会积碳,会拍不了;
3) 样品是磁性样品,能谱分1代能谱和2代能谱,因为磁性样品对仪器有损伤,一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些,配的能谱基本都是1代能谱,马赛克点比较大,较糊。