同步辐射PDF(高能)是一种利用高能X射线进行全散射分析的技术,它可以提供材料的长程有序性和短程结构信息,包括原子间距离、配位数、键长和局部缺陷等。这项技术特别适用于分析非晶体和液体样品,也能用于晶体材料。通过数据处理,可以获得材料的三维空间结构信息,帮助科学家理解材料的物理和化学性质。
1. 粉末样品,至少需要20mg,0.1g以上最佳,粉末样品需均匀,粒度在45μm左右或过200目筛子,手摸无颗粒感,面粉质感;块状样品要求长宽1-2cm,厚度5mm以下。液体样品需要5ml,浓度越高越好。
2. 样品应避免吸收或荧光干扰,可能需要进行喷金或喷碳处理以提高导电性和减少电荷积累。
案例一
1. 发文期刊:《Mixed hierarchical local structure in a disordered metal–organic framework. Nat Commun 12, 2062 (2021)》
2. 案例展示:
3. 测试需求:
通过同步辐射PDF分析Fe-BTC中的无序特征以及可能存在的有序结构特征。
4. 测试解读:
PDF数据分析:Fe-BTC与MIL-100在低r值区域(<7 Å)非常相似,这证实了Fe-BTC中存在与MIL-100相似的局部结构单元。然而,在7-12 Å的中等范围区域内,Fe-BTC的PDF显示出较弱的峰,表明其结构中存在一定程度的中等范围有序性,但这种有序性比MIL-100要少。
多尺度结构分析:通过对比Fe-BTC的实验PDF和计算模型,分析材料的多尺度结构特征。这包括局部结构的金属-氧配位环境,以及中等范围的结构有序性,如通过金属节点和有机连接体形成的结构单元。
同步辐射PDF谱图中峰的位置,形状,强度分别代表了什么信息?
峰的位置:PDF中的峰表示原子对之间的特征距离。峰向较低的r值移动,说明原子对之间的键合距离更短。
峰的形状:峰的形状可以提供关于原子对分布的信息,尖锐的峰通常表示原子间有规则的排列,而宽峰表示原子间的排列较为无序。
峰的宽度:峰的宽度与原子对的配位数有关,较窄的峰意味着配位数较低,,而较宽的峰则可能表示有多个不同的原子对距离贡献于该峰。
峰的强度:峰的强度与原子对的数目成正比,更强烈的峰意味着在该距离处有更多原子对的存在。