同步辐射XRD(高能)是一种利用同步辐射源产生的高亮度X射线进行晶体结构分析的技术。
1. 高能量X射线:能量较高,能够更有效地穿透样品,适用于分析高原子序数元素以及较厚的样品。
2. 高分辨率:提供精确的晶体结构信息,有助于识别和区分非常接近的衍射峰。
3. 应力分析:可用于应力和晶格畸变的测量,帮助了解材料在加工和使用过程中的微观应力状态。
4. 原位实验:实时监测材料在不同条件下的结构变化。
5. 材料研究:广泛应用于材料科学的多个领域,如合金、陶瓷、半导体等材料的结构和性能研究。
1. 粉末样品:需要均质且无孔,粒径在400目以上,样品量一般需要100mg以上。
2. 液体样品:需要提供5ml,且浓度越高越好。
3. 块体或片状样品:尺寸要求长宽在1mm*25px以内,厚度需要具体评估,以确保适合测试。
4. 特殊元素测试:对于激发能在20-40keV的元素,如Ru、Rh、Pd、Ag等,需要和相关负责的老师确认具体测试时间后再下单测试
案例一
1. 发文期刊:《Low-oxidation-state Ru sites stabilized in carbon-doped RuO2 with low-temperature CO2 activation to yield methane. Nat. Mater. 22, 762–768 (2023)》
2. 案例展示:
3. 测试需求:
想要通过同步辐射XRD探究掺杂碳原子后的RuO2结构变化与不同组分的分布,如RuOxCy相和金属Ru(Ru0)的存在。
4. 测试解读:
XRD图谱对比:通过SXRD获得的图谱与标准RuO2的图谱进行对比,发现催化剂的衍射峰与标准RuO2不匹配,表明了结构上的差异。
晶体结构解析:通过对SXRD数据的分析,确定了RuOxCy相为RuO2的1×2×2超结构,并且通过HREM和SXRD数据确认了这种超结构的存在。
碳原子位置确定:通过SXRD数据的精修,确定了碳原子在RuO2晶格中的位置,发现它们位于氧三角中心的间隙位置,这与Raman光谱和X射线吸收光谱(XAS)的结果一致。
Rietveld精修:使用Rietveld方法对SXRD数据进行精修,得到了催化剂的实验化学式RuO2C0.41±0.03,这与XAS数据相一致。
催化剂稳定性分析:通过在不同条件下对催化剂进行SXRD分析,发现在20 bar压力下,RuOxCy相稳定存在,而在1 bar压力下,催化剂失活。
1、 同步辐射的2theta和普通xrd的2theta怎么不一样呢?
光源波长不一样。一般而言,常见Cu靶ka1约为1.54056(A,埃),而同步辐射波长更短,比如0.8256等。布拉格公式可以得出,相同d值下,theta也就越小。所以同步辐射角度一般都偏小。
2、 是不是使用同步辐射测XRD会更快?
是的
3、 想问下中子衍射精修和XRD差多少呢?中子衍射的数据可以完全按照XRD的教程进行拟合嘛?
可以。
4、 得到的同步辐射XRD数据无法导入Jade?
Jade里改变波长,是为了让标卡是在当前波长下。对于数据本身没有影响的。