同步辐射XRD(拉伸)是一种分析技术,它使用同步辐射源的X射线在材料拉伸过程中实时监测其结构变化。这项技术可以帮助我们了解材料在受力时的微观反应,比如晶格的变化和可能发生的相变。它主要用于研究金属合金、陶瓷、半导体等材料的力学性能,能够提供比传统XRD更高的分辨率和更精确的数据。
1. 粉末样品请准备至少50mg。≥300目;固体块状样品要求长宽1-2cm,厚度5mm以下
2. 样品表面应平整、干净,无油污或指纹等污染物,对于有毒、易燃或腐蚀性的样品,需要采取适当的安全措施。
3. 样品预处理与常规XRD相同,线站不提供制样服务,样品默认不回收;
4. 样品若易氧化、吸水、变质,请提前告知;
5. 测试前请明确测试条件,如波长、角度范围等;
案例一
1. 发文期刊:《High pressure synthesis of phosphine from the elements and the discovery of the missing (PH3)2H2 tile. Nat Commun 11, 6125 (2020)》
2. 案例展示:
3. 测试需求:
研究压力如何影响材料的晶体结构,包括可能的压力诱导的相变。通过原位XRD监测在高压1.2至4.1GPa下,黑磷和液态氢气之间的化学反应,以确定是否能够合成PH3,再在进一步升高压力,观察形成的晶体结构,特别是(PH3)2H2化合物。
4. 测试解读:
XRD图谱分析:文章中提供了不同压力下的XRD图谱,通过比较这些图谱,能够监测样品中发生的化学变化。
压缩过程中的晶体形成:在3.5至4.1GPa的压力范围内,XRD图像中出现了单一衍射点,这表明形成了一种晶体产品。通过单晶XRD数据,确定了这种晶体产品具有非中心对称的四方I4cm结构。
晶体结构的确定:通过单晶XRD数据,研究人员确定了(PH3)2H2的晶体结构,其中PH3和H2分子分别占据特定的Wyckoff位置。这种结构的确定是通过分析衍射数据并使用晶体学软件完成的。
压力对晶体结构的影响:通过在不同压力下收集XRD数据,研究人员能够观察到晶体结构如何随着压力的增加而变化,包括轴比的几乎恒定,表明在所施加的压力范围内压缩几乎是各向同性的。
1. 原位拉伸压缩压力极限是多少?
这要看不同线站的要求。