同步辐射XRD（变温）是一种可以在不同温度条件下进行的X射线衍射技术，它能够实时监测材料在加热或冷却过程中的结构变化。这项技术特别适用于研究材料的热稳定性、相变行为以及温度依赖的物理性质。同步辐射XRD（变温）相比传统XRD技术，具有更高的能量、分辨率和单色X射线强度，以及更小的光斑尺寸和发散度。
1. 样品要求：粉末样品请准备至少50mg。≥300目；固体块状样品要求长宽1-2cm，厚度5mm以下。
2. 样品预处理与常规XRD相同，线站不提供制样服务，样品默认不回收；
3. 样品若易氧化、吸水、变质，请提前告知；
4. 测试前请明确测试条件，如波长、角度范围等；
案例一
1. 发文期刊：《Vapour-phase-transport rearrangement technique for the synthesis of new zeolites. Nat Commun 10, 5129 (2019)》
2. 案例展示：
3. 测试需求：
想要利用原位变温XRD来原位追踪沸石在VPT重排过程中的结构演变，包括Ge原子的提取和硅氧层的重组。并评估温度变化对重排后沸石结构的影响，以及沸石材料在加热过程中的稳定性。
4. 测试解读：
结构演变监测：原位XRD用于监测IWW沸石在VPT重排过程中的结构变化。在重排初期，观察到(00l)衍射峰的位置向更高角度移动，表明由于Ge丰富的连接单元(D4R)的解构导致d间距减小。
温度诱导的结构变化：在对IPC-18P中间体加热过程中，原位XRD显示在350-450 K温度范围内，层内hk0衍射峰的位置和强度没有变化，表明在VPT重排过程中硅氧层的结构已经完全重组。进一步升温导致IPC-18沸石框架逐渐崩塌。
重排机制：原位XRD数据表明，在VPT重排的第一步（0-2分钟），Ge原子丰富的D4R单元迅速水解，导致硅富层部分畸变。第二步（2-12分钟）涉及剩余Ge原子的提取和初始框架的部分重建。在12分钟后，大多数XRD衍射峰保持位置和强度不变，表明重排接近平衡状态。
Ge配位环境分析：通过原位XANES分析，研究了Ge原子在VPT重排过程中的状态变化，发现在重排初期Ge原子的化学环境发生了显著变化，表明Ge-OTIV键主要位于D4R单元中被断裂。
