同步辐射XRD(X射线衍射)是一种高效的材料表征技术,它利用同步辐射源产生的高亮度X射线来分析材料的晶体结构和取向。
1. 高分辨率:同步辐射XRD的分辨率通常比常规XRD高几倍到一个数量级,有助于更精确地测定晶体结构。
2. 宽波谱范围:覆盖从软X射线到硬X射线的广泛波谱,适用于不同能量范围的样品分析。
3. 微区分析:可以实现微区分析,光斑尺寸可达到微米量级甚至更小,适合纳米尺度研究。
4. 快速测试:同步辐射源提供的X射线亮度远高于常规X射线源,这使得同步辐射XRD具有更高的信噪比和更快的测试速度。
1. 粉末样品请准备至少50mg。≥300目;固体块状样品要求长宽1-2cm,厚度5mm以下
2. 样品表面应平整、干净,无油污或指纹等污染物,对于有毒、易燃或腐蚀性的样品,需要采取适当的安全措施。
3. 样品预处理与常规XRD相同,线站不提供制样服务,样品默认不回收;
4. 样品若易氧化、吸水、变质,请提前告知;
5. 测试前请明确测试条件,如波长、角度范围等;
案例一
1. 发文期刊:《Low-oxidation-state Ru sites stabilized in carbon-doped RuO2 with low-temperature CO2 activation to yield methane. Nat. Mater. 22, 762–768 (2023)》
2. 案例展示:
3. 测试需求:
想要确定催化剂的晶体结构,包括晶格参数和对称性。
4. 测试解读:
RuOxCy相的发现:通过SXRD确定了RuOxCy相的存在,这是一种1×2×2超结构的RuO2相,表明了碳原子在RuO2晶格中的掺杂。
晶体结构的精修:通过Rietveld精修,得到了RuOxCy相的晶体结构模型,包括碳原子在晶格中的具体位置。
催化剂组成的定量分析:通过衍射峰的分析,定量了RuOxCy和Ru0相的含量。
催化剂稳定性的评估:通过长期稳定性测试,结合SXRD结果,评估了催化剂在反应条件下的结构稳定性。
1. 测试结果与常规XRD有何不同?
同步辐射XRD的数据以衍射环图形式呈现,经过转换后可与常规XRD数据相同。由于同步辐射的波长不同,通常会得到更多或更强的衍射信号。
2. 为什么峰位置与常规XRD不同?
同步辐射XRD使用不同于常规XRD的波长,2Theta角度不可直接比较。需要通过布拉格方程转换,才能在相同波长下进行比较。
3. 测试波长可以调节吗?
通常可以调节测试波长,但需先确认适用波长,并与线站沟通,确保实验条件符合要求。