原位变温紫外光谱通过测量样品在不同温度下的紫外-可见吸收光谱来研究物质的光学性质和电子结构的变化。这项技术可以探测样品在不同温度下的吸收性能变化,从而获得更全面的样品信息。它广泛应用于化学、材料科学、生物学等领域,尤其是在电化学储能与转化研究中,能够观察材料在不同温度下的半导体-金属相变特性等 。通过原位变温紫外光谱,研究人员可以深入理解材料的分子结构和化学反应机理,尤其是在变化的温度条件下 。
1. 液体样品通常需要2 mL以上,固体样品则需要确保足够的厚度和均匀性,粉末样品量约需1g左右。
2. 需要明确测试条件,如温度范围、气氛条件等,以便正确设置实验参数。对于某些样品,可能需要调整浓度以避免信号饱和或太弱。
3. 样品需要在适当的气氛下处理,如无水无氧条件,可能需要真空泵抽真空并用氮气或氩气进行保护。样品制备过程中应避免引入杂质或改变样品的化学状态。
案例一
1. 发文期刊:《 Journal Of Physical Chemistry Letters, 12, 3749–3754》
2. 案例展示:
3. 测试需求:
通过原位变温紫外光谱监测氧化铟在不同的温度条件下,氧化还原的过程是如何发生变化的。
4. 测试解读:
在氧气气氛中,120℃下的紫外光谱图与25℃下的紫外光谱图比较可知,250 ~ 450 nm之间的吸收随着温度上升增加和变宽。
而25℃,氢气氛围下,材料没有发生任何变化。随后加热到120℃再次导致250 ~ 450 nm范围内的吸收变宽,表明带隙增加。与在氧气(120°C)中记录的光谱相比,吸收率略低,表明带隙略小。
1. 温度范围
要根据样品的热稳定性选择适当的温度范围。确保样品在变温过程中不会发生不可逆变化。
2. 气氛条件
通常选择氮气或惰性气体环境,防止样品与环境气体发生不必要的反应。