原位变温X射线衍射（XRD）是一种用于实时观察材料在不同温度下结构变化的技术。通过加热样品，可以研究材料的相变、晶体生长和收缩等动态过程。这项技术在材料科学中非常重要，尤其是在电池材料和催化剂研究中，能够帮助科学家理解材料在实际工作条件下的行为。原位变温XRD的优势在于能够提供连续、实时的数据，从而揭示材料性能与微观结构之间的关系。

1.  粉末样品请准备至少50mg，0.1g以上最好，量少可以用微量室，但是效果相对不是很好。需要粒度均匀（粒度在45um左右或过200目筛子），手摸无颗粒感，面粉质感；块状样品要求长宽1-2cm（一般不小于1cm），厚度3mm，需要注明测试面，测试面需要平整光洁。

2.  样品厚度过薄，热接触效果好，温度更加准确，但会出现基底Pt的峰，样品厚度过厚，基本不出现基底峰（除非样品高温挥发），但样品上下表面存在温度梯度。

案例一 

1. 发文期刊：《Ceramics International, 49, 24293-24301》

2. 案例展示：

3. 测试需求：

通过原位XRD探究不同厚度TiO2 纳米管 （TNT）在不同的升温速率下，从室温到500℃的结晶过程。

4. 测试解读：

如图所示，对于1μm 厚的TNT层，首先在约315°C（2.1℃/min）和约330°C（21℃/min）的温度下观察到锐钛矿的衍射峰（开始结晶）

对于5um厚的TNT层，在加热速率为2.1°C/min和21°C/min时，分别出现在~360°C和~375°C开始结晶。

厚度为5μm的TNT层与厚度为1μm和20μm 的TNT层相比，需要更高的温度才能开始无定形层的结晶。因此，对于TNT层的厚度，没有明显的开始结晶的温度趋势。