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X射线光电子能谱仪(XPS)
98% 好评率
仪器型号:
赛默飞等
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项目简介

XPS,全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy(X 射线光电子能谱),是一种使用电子谱仪测量X - 射线光子辐照时样品表面所发射出的光电子和俄歇电子能量分布的方法。通过收集在入射X 光作用下,从材料表面激发的电子能量、角度、强度等信息对材料表面进行定性、定量和结构鉴定的表面分析方法。一般以Al、Mg 作为X 射线的激发源,俗称靶材。


样品要求

1、样品要求:粉末样品提供20-30mg,量少请用铝箔纸包好再装到管子里寄送;块状/薄膜:长宽厚不超5*5*3mm。如果样品尺寸大于5*5*3mm,会按尺寸增加费用,超过尺寸样品/液体(含离子液体)等样品请预约特殊XPS:

2、测试说明:原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号!元素窄谱测试默认测最强峰轨道,H、He元素不可以测试,放射性元素请提前沟通,元素Li-Mg测试1s轨道,Al-Zn测试2p轨道,Ga-Dy测试3d轨道,Ho-Lu测试4d轨道,Hf-Cm测试4f轨道。如有特殊要求请备注。

3、我们默认给测试的原始数据,全谱数据只有图谱,精细谱数据不矫正,(因不同的材料矫正方法不同),数据不平滑。

4、测试位置数量:默认是一个样品测试一个位置,需要测试多个位置按照多个样品计费。薄膜、块体等样品,若样品表面组分不均匀,会造成测试结果的差异。

5、特殊需求:样品含S、F、I、Br、Hg、Cl、P等元素单质不能测试或其他特殊需求请联系当地项目经理。

6、样品包装要求:样品制备好以后,尽可能进行真空密封,减少样品吸附空气中的污染物,对于某些元素的测试,比如常见的C、O,会有影响。

7、XPS测试需要样品用导电胶固定在样品台上,所以测过的粉末样品没法回收,块体样品回收可能也受到污染或者破坏,建议尽量不回收样品。


结果展示

案例一:

案例二:

常见问题

1.  对于C窄谱要不要测?C窄谱对数据直接的影响是什么?

答:必测,在实际的XPS分析中,一般采用内标法进行校准。最常用的方法是用真空系统中最常见的有机污染碳的C1s的结合能(284.8eV不一定完全一致,具体和工程师确认)作为参照峰,进行校准。但也可以不测,可以用O的531.1eV,或者金的零价标准峰进行校正。

2.  XPS测试,谱图如何校正、定标?

答:总谱、分谱是不同的测试方法,不是一起校正的,只校正分谱数据,总谱不用校正;价带谱VB是以刚出峰的位置为0进行校正的。

3.  数据中C、N、O元素含量比实际样品的高,或没有C、N、O但是测出来了?

答:(1)样品吸附了空气中的污染物导致,在数据处理时,把非样品所含有的污染物的峰先分出来,剔除掉 ,再重新计算含量;

(2)如果对这个要求较严,建议后期样品制备后抽真空密封保存,测试时选择手套箱制样并测试;如果是非粉体样品,可选择刻蚀后测试。

4.  样品不含有这个元素,为什么全谱测出这个元素了(除CNO)?

答:(1)样品理论上应该不含有,但是样品在处理过程中是有引入该元素的成分,在后续的处理过程没有完全处理干净;

(2)待测试样品是在某种基底上测试的,但待测试样品量较少,测试到了基底;

(3)被同一批次的其他样品,或者有易挥发组分(如S、F),或者进行刻蚀后,污染了该样品表面。

5.  某元素含量很高大概5%,测出来信噪比很差,而有的元素含量很低0.5%,测出来信噪比反而很好?

答:(1)不同元素的主峰的灵敏度因子和检测限不一样;

(2)样品分布不均匀;

(3)该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内。

6.  所测窄谱元素,含量比为什么跟预期不符?

答:(1)样品表面被污染;

(2)样品分布不均匀;

(3)该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内;

(4)XPS是半定量分析,和元素的实际含量会有出入。

PS:XPS是一种典型的表面分析手段,用于定性及半定量分析,测试得到的仅是样品表面几百甚至几十um大小,几个nm深度的样品信息,不代表样品整体性质。

7.  样品中,某元素窄谱曲线不光滑,峰刺较多,或没有测出该元素?

答:(1)元素含量比较低;

(2)样品分布不均匀,所测试的光斑范围内,该元素含量较少;

(3)该元素不分布在样品表面,即不在XPS所测微区范围内。

8.  分峰后,某元素结合能位置不对?

答:(1)确认下数据是否校正(我们给的数据,一般是没有校正的数据);

(2)分析下化学环境对该元素峰本身造成的影响,某些化学环境会导致峰有正常的偏移;

(3)确认下分峰是否正确。

9.  元素的结合能测试范围和之前的不同,无法对比?

答:如果该元素的峰是完整的,可以自行截取至相同结合能范围进行对比,如果不影响分析也可以不进行截取。

10.  分峰后,对应价态的峰没有?

答:(1)需要分峰后进行分析,并需确认分峰是否正确;

(2)全谱的能量很高,如果测不出来,可能是污染碳很高,或者测试深度范围内的含量太少(整体该价态比较高,但是表面很少),一般是后者原因居多。

11.  所测2个元素的窄谱峰有重合,无法分峰?

答:可尝试测其中某一元素其它轨道峰,来避免与另一元素窄谱峰重合。

12.  一般用C进行校正,但是这个峰位会移动很多么?

答:一般偏移1eV已经差不多了,如果偏移很大,肯定是有问题的。

13.  某些价态扫不出来?

答:不会,150eV的全谱,能量很高了,要么就是污染碳很高,要么就是含量很少。

14.  每种元素的检测限一样么?

答:不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样。

15.  像Ag元素有5/2,3/2的,如果客户没有说测哪个峰,然后默认测了其他的,那他需要5/2的话是不是只能复测?还是让测试老师直接处理原始数据就行?

答:需要复测。

16.  峰位是固定的么?有没有可能受其他因素影响导致峰位有位移?

答:峰位不是固定的,受他其他周围的化学环境的影响,会有位移。

17.  每种元素的主峰都是同一个么,还是和样品本身有关?

答:每种元素的主峰都是固定的。

18.  XPS只能算是半定量吗?

答:是的,XPS主要是半定量分析,主要采用灵敏度因子法,灵敏度因子是基于标准样品获得的,实际样品与标准样品肯定有偏差,所以得到的定量数据就是半定量的数值。

19.  XPS如何确定价带位置?

答:通常用UPS确定价带位置,而XPS价带谱用来判断分子信息。

20.  峰偏移在多少范围是正常?

答:同种化学态的结合能不是一个精准数值,而是能量范围,所以与查询标准能量差正负0.5之内都是合理范围。当然同时要结合其他元素的谱峰和结合能一起判定。


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