原位(电化学)拉曼光谱通过测量物质分子对入射光散射产生的频率变化来获取分子振动能级信息,是利用单色入射光激发受电极电位调制的电极表面,然后测定散射回来的拉曼光谱信号与电极电位或电流强度等的变化关系,能够实时监测电化学反应过程中的分子结构变化和中间产物 。
1. 电催化体系样品准备30mg以上,电池体系准备300mg以上
2. 如果需要通气,气体蠕动模块有氮气、氩气、氧气
3. 明确测试目的;若电池体系需组装电池,请准备相关材料
4. 可做电催化还原类反应(析氢等)、氧化类反应(析氧、尿素氧化、乙醇氧化等)
5. 可做锂离子半电池,钠离子半电池,锂硫半电池,锌离子半电池 超级电容器体系原位拉曼。
案例一
1. 发文期刊:《Applied Catalysis B: Environment and Energy 354 (2024) 124074》
2. 案例展示:
3. 测试需求:
通过原位拉曼光谱证明Pt-O1Ni1配位有利于促进H-O-H键断裂,实现Pt-H*中间体的快速转化。
4. 测试解读:
在Pt1+n/Ni3S2 ADCs的表面检测到弱的δPt-OH峰,位于1062 cm−1,并且没有明显变化。结果表明,Pt-O键来自于Pt1+n/Ni3S2 ADCs的Pt-OH轴向配体。显然,1630 cm−1处的H-O-H弯曲振动峰表明Pt1+n/Ni3S2 ADCs有利于Volmer步骤和随后的OH解吸,从而表现出良好的HER动力学特性。然而,随着电压的降低,Pt1+n/NiS2 ADCs在1062和1630 cm−1处的峰强度减弱,这证实了Pt1+n/NiS2 ADCs仅在HER反应过程中来源于OH吸附,而Pt-*OH的解吸被阻碍。这与上述关于Pt1+n/Ni3S2和Pt1+n/NiS2ADCs之间差异和配位结构的结果一致。
1. 为什么会有荧光干扰?
原因:样品或电解质可能会产生荧光,干扰拉曼信号的检测,特别是在使用较长波长激光(如785 nm)时。
解决方案:选择适当的激光波长,如使用较短波长(如532 nm或488 nm)以减少荧光效应。
使用表面增强拉曼散射(SERS)技术,通过在电极表面修饰金属纳米颗粒增强拉曼信号,减小荧光干扰。
2. 电极材料对拉曼信号的吸收的影响?
原因:某些电极材料可能吸收激光光束,导致拉曼信号的衰减或失真。
解决方案:选择适合激光波长的透明或半透明电极材料,如ITO(氧化铟锡)或FTO(掺氟氧化锡)电极。
3. 电极表面污染的后果
原因:电极表面可能会在实验过程中受到污染或覆盖层的影响,导致拉曼信号失真。
解决方案:通过电化学清洗或化学方法预处理电极表面,保持电极的清洁