紫外光电子能谱(UPS)是一种利用紫外光激发样品表面释放光电子的表面分析技术。通过测量这些光电子的动能和数量,可以构建能谱,从而反映材料的电子结构。紫外光电子能谱的基本原理是光电效应,它可以用来研究气体样品的价电子和固体样品表面的原子、电子结构。
1. 样品最好是新鲜干燥的薄膜、块体材料,表面平整无污染,尺寸必须大于5*5mm-小于10*10mm左右,厚度小于2mm。
2. UPS测试表面1-2nm信息,表面吸附的碳氧会影响测试结果,建议暴露空气中的样品选择用离子源清洁后测试,数据更加准确。
3. 粉末样品建议使用旋涂法制备样品要求是基材材质为ITO、FTO、单晶硅片等半导体材料,尺寸必须大于5*5mm-小于等于10*10mm左右,厚度小于2mm,涂完膜干燥后能看到薄薄一层样品即可。
4. 粉末样品需要制样,粉末颗粒直径最好在1万目以下,摸起来类似面粉,越细越好。使用旋涂法制样,需要制备1cmX1cm的薄片,请提供2ml体积的样品量。做粉末样品风险大,不建议做,测试反馈真实的数据不做解释和复测处理。如果下单,默认接受风险。
5. 如果测试目的是功函数,要求样品的导电性比较良好,电阻小于3千欧。
6. 粉末样品如非必要不建议测试。
7. UPS测试对样品的要求比较高,切记一定要满足测试所需样品的要求!!!
案例1:
1. 为什么提供的UPS是两张谱图,而不是一张谱图?
通常有的UPS会把价带(VB)和二次电子截止边(SEC)一起扫描(如左侧谱图所示),但由于二次电子截止边的信号非常强,扫谱时必须降低分析器MCP的电压,这样会导致价带的信号较弱,不利于观测价带电子态。所以好一点的UPS 实验会把二次电子截止边(SEC) 和价带(VB)分开扫描,扫描二次电子截止边时分析器MCP用较低电压(如右侧谱图所示),扫描价带时MCP用较高电压,这样得到的谱图质量更高,是目前更为专业的测试方法。由于二次电子截止边和价带谱图是用不同分析器电压采集的,无法合并为一张谱图,可以采用 如右下谱图的方式绘制谱图放于文章中。
2. 粉末样品是否适合测试UPS,有哪些问题?
由于UPS测量中光激发的价带电子的动能只有几个eV,非常容易受到材料表面的导电性、 污染程度和粗糙度等因素影响,轻则导致谱图的峰位移动和峰形变化,重则导致无信号。UPS适用于分析表面均匀洁净的导体以及导电性好的半导体薄膜材料。对于合成的粉末样品,影响因素较多,UPS测试结果存在不确定性风险。
3. 样品制备和邮寄时注意什么?
制备薄膜时要选用导电性好的基底,如硅片或铜箔等,样品覆盖满基底表面,厚度尽可能薄。邮寄样品时,样品置于样品盒中需用少量双面胶固定,防止样品晃动导致表面损伤。注意是少量双面胶,双面胶用多了会导致样品难以取下,甚至发生破损。对于对水汽和空气敏感的样品,建议使用抽真空密封的样品袋。样品背面禁止粘标签纸,难以取下,影响抽真空。
4. ITO或FTO薄膜样品制备注意事项:
注意ITO或FTO导电玻璃的基底是玻璃(绝缘体),只有表面的ITO或FTO层是导电的,所以样品薄膜应该制备在导电薄膜一测。对于导电面的判断可以借助万用表测试,一般玻璃绝缘面的电阻值太大超出量程。对于透明薄膜样品,用双面胶粘样品时,一定要粘绝缘玻璃一测,防止污染样品表面。
5. 测试样品需要用导电双面胶粘在样品托上,由于导电胶粘度比较较大导致样品比较难取下,可能会导致样品破碎。
6. 为什么与文献中的测试结果差别较大?
样品的具体状态不可能完全一致,例如颗粒尺寸,组分分布、表面形貌和导电性等参数。即使是类似的样品,不同文献的结果差别也是很大。为了能更好地解释数据,建议同一批次样品加入对比样品