在紫外及可见光(190-800nm)照射下,引起分子中的电子能级跃迁,而产生的吸收光谱,被称为紫外可见光谱(ultraviolet-visible spectra)
1. 液体样品提供5ml左右,非水溶剂请提供空白溶剂,测试时扣除背景使用。2. 粉末样品一般需要100mg以上,块状或薄膜样品要求尺寸>=1*2cm(最低可到5mm,具体请提前与项目经理联系),厚度最高10mm,太厚或尺寸太小可与项目经理沟通确认;粉末样品不建议回收,因为量少测试的时候可能会掺入硫酸钡压片。
3. 类似基底上带膜的块体样品,想要扣除基底的影响,需要准备2块空白基底。
4.若需要对比不同样品的信号强度,建议同批送样测试,不同订单测试的相对强度不适宜去比较;
5.紫外测试的反射率都是相对反射率,即相对一个标准样品的反射率:R’∞ = R∞(样品)/ R∞(参比物),参比物质多用聚四氟乙烯标准品或BaSO4白板。
案例一
1. 发文期刊:《Ali K, Dwivedi S, Azam A, et al. Aloe vera extract functionalized zinc oxide nanoparticles as nanoantibiotics against multi-drug resistant clinical bacterial isolates[J]. Journal of colloid and interface science, 2016, 472: 145-156.》
2. 案例展示:
3. 测试需求:
利用紫外-可见吸收光谱确定所制备的样品ALE-ZnONPs中含有氧化锌纳米颗粒
4. 测试解读:
如图10所示,样品ALE-ZnONPs在375 nm出现了特征峰,制备样品的原材料ALE和ZnSO4在该处无特征峰。根据文献报道,纳米氧化锌的特征峰在358-375 nm之间,由此证实了氧化锌纳米颗粒的生成。
1. 紫外数据的吸光度可以大于1吗?
根据吸光度计算公式:A=lg(1/T),公式中T是透射比,T不能大于 1, A是计算值,没有限定。根据朗伯比尔定律,吸光度超过1,说明90%的紫外光都被样品吸收了,因此吸光度超过1,表示浓度比较大,但并不是说没有透光率了,吸光度为1只是一个临界值而已。
2. 吸光度怎么测?
在紫外分光光度计上安装一个积分球,就可以测DRS了。测试过程中,照射在样品上的光束波长连续变化,积分球收集漫反射的光线,汇聚到检测器上,计算出样品的反射率,从而推算出吸光度。
3. 紫外测试对样品有什么要求?
粉末:建议纯样品压片测试,如果样品量太少或颜色较深如黑色样品,建议与硫酸钡充分研磨混合测试;
液体:紫外测试需提供所用溶剂信息和样品浓度(除水和乙醇外),建议浓度不要太高,否则会超出吸收值上限;
薄膜:带有基底的薄膜样品需提供基底材料留作扣背景所用;
另外,紫外吸收峰峰形和强度与样品量多少有关,样品量较少时扫描出的峰形不明显,样品量较多时样品的特征峰都可以被扫描出来,因此建议测试中样品量要充足。
Q4. 紫外测试中反射图谱为什么会出现许多毛刺峰?
可能的原因:
(1)样品不均匀,导致出现毛刺峰;
(2)样品本身性质,在某波段会出现毛刺峰(参考文献)。可以 用Origin作图,平滑去掉毛刺峰即可。
Q5. Y轴的数据模式有哪些?
A(吸光度)、R(反射率)、T(透过率)。
Q6. 如何计算吸收率?
吸收率其实是个不太严谨的概念,可理解为1-R%-T%的结果。
但是实际应用中,吸收率的换算并不准确。因为无论是R%还是T%,本身测的都是相对的数值,且透过的测试和反射的测试,光打在样品的区域未必是一致的,导致1- R%-T%结果的误差,甚至出现负值。一般测试中,我们也不建议去算吸收率。严格意义讲,吸收率主要体现在特殊的薄膜材料,均质的,光学玻璃等。
液体样品需要吸收率的数据,如果要用1-R%-T%去计算,确保样品比较稀,散射比较小或者可以忽略,这样R%就可以忽略;可预约透过率测试,得到透过率T%,再去1-T%。