1. 为什么要求XRD测试粉末样品要稍微多一些？

因为粉末样品要铺满整个样品台，不然X射线可能会打在样品台上，影响数据质量。

2. 为什么XRD测试要求薄膜（块体）样品尺寸要合适？

因为放置薄膜（块体）样品的样品台尺寸是固定的，用橡皮泥来固定样品，样品太大放不进去，样品太小不好固定。

3. 为什么XRD数据的峰强度较低，甚至没有明显的衍射峰？

样品的衍射峰强度最主要跟样品本身的结晶度有关，其次跟样品量以及仪器的功率都有关系。

4.粉末样品量过少会有什么样的影响？

答：因为粉末样品要铺满整个样品台，样品量过少可能导致X射线打在样品台上，从而影响数据质量。

5.为什么部分样品的测试结果中衍射峰强度较低，甚至没有明显的衍射峰？

答：样品的衍射峰强度主要跟自身结晶度有关，结晶度越好，衍射峰越明显，其次才是样品量和仪器功率。

6.步长和扫描速度有何关联？扫描速度对样品的测量有何影响？

答：步长决定了扫描的精细程度，扫描速度是由步长和每步的时间决定的，每步的时间长短会影响衍射峰的强度和信噪比。每步的时间越长，步长越小，则谱越精细，信噪比越高，可用于定量计算，如XRD精修等。

7.XRD定量的精确度如何？

答：XRD为半定量分析，定量测试结果精确度有限，仅供参考。

8.为何有些样品的测试结果基线较高？能否改善？

答：有荧光散射现象的样品，如铁含量较高的样品，测试结果会出现基线较高的情况，这是无法改善的。

9.Cu靶的波长是多少？

答：Kα1=1.540538埃。

10.XRD掠入射角度如何选择？

掠射角度建议越小越好，一般都是0-1°最好，例如0.5°，不建议2°或3°，这种基本不叫掠射，基底的信号也会比较明显

11.XRD如何计算晶粒尺寸？

XRD计算晶粒尺寸需要知道峰的归属，如果可以对上标准谱，可以用卡片里的晶面指数代替，如果完全未知，需要先对谱图指标化，指标化的过程比较麻烦。

12.XRD小角掠入射测试深度是多少?

深度是一方面根据入射角来定的，另一方面还由样品的元素决定，入射深度可以进行计算，但是比较麻烦，元素的吸收系数都得考虑，通常情况下简单通过入射角可以粗略确定，如果要准确计算，需要查阅相关的文献资料。

13.薄膜状样品做XRD小角掠射只出来基底峰是什么原因？

一般膜层越薄，掠射角选取越小，一般是0.5-2度，理论上出基底峰的话也会有膜层的峰，但是如果膜层很薄只有几十纳米的话，即使掠射角做到0.5，出膜层衍射峰的几率也不大，即使出来也会被强大的基底峰掩盖住。

14.X射线单晶衍射仪和x射线多晶衍射仪有什么区别？

1）单晶衍射仪主要用于测定单个纯物质的晶体结构，对于已知结构,可以进行精修,对于未知结构，可以鉴定结构。要求所测的样品为块状单晶。一般在表征新化合物时，最好用单晶衍射仪，测量一个单晶体需要一到两天，解析一个单晶可能要花费更多的时间。另外，培养单晶也很不容易，单晶生长受很多条件的限制。2）多晶体衍射仪（XRD）也称为粉晶衍射，主要是用来测定样品的物相组成，它主要依据的PDF数据库，通过查找这个库中与样品衍射谱相同的物相来鉴定某个物相是否存在，因此，鉴定的必须是已知物相。也可以测量单晶，前提条件是把单晶破碎成粉晶，这时测量的相当于是纯物质。对于样品要求块状、粉末状都可以，样品容易制取，测量时间短，物相鉴定现对来说比较简单、快速。

15.XRD测试基线很飘的原因？

XRD测试数据基线飘是正常的，仪器光斑开的比较大，检测器窗口也大，这样的图谱信噪比和强度都会好很多，所以起始角度越低，前面的光子计数就越高。对数据分析没什么影响，不用刻意进行处理。

16.XRD小角测试应当注意的问题。

（1）如果看10度以下的峰，需要确认测试目的是看物相还是看孔结构；

（2）如果看物相，需要用广角模式测试，也就是测试5-90（或者3-90度都行），如果看孔结构，需要用小角模式，也就是0.5-10度；

也就是说，如果都是测试5-10度，用小角模式和广角模式，结果是不同的。

17.高温XRD随着温度升高，峰位为什么会出现左移现象？

随温度升高使衍射峰左移，这是因为一般材料都是正膨胀系数材料，即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsinθ= nλ，在波长不变的情况下，d值增大，必然使sinθ 变小，而在衍射范围内，也就是θ变小，即峰位左移。