原位变温红外光谱技术(in-situ FTIR)是利用漫反射法,当红外光照射到样品表面时,会发生反射、吸收、散射和透射,产生漫反射信息。这些信息被收集并送达至光谱仪检测器,生成漫反射红外光谱。这种方法特别适合于固体粉末样品的表面结构和表面吸附物种的测定。这项技术通过测量样品在特定气氛、温度等条件下对红外辐射的吸收特性,提供材料组成、结构和性能的实时信息。
1. 样品要求:粉体样品100mg以上,需要提前研磨好;薄膜:20×20mm以上,厚度不超过200微米(对于厚度大的样品常温下,常规透过模式信号好的话可以尝试);液体提供0.5ml以上;(由于原位测试的复杂性,请尽量提供一份备用样)
2. 样品不能含有腐蚀,不能和溴化钾反应(一般测固体)
3. 特别注意:所测样品需要干燥,如需干燥处理,请提前确认干燥条件;液体样品不能含有水;原位红外请务必确认已测试过室温红外,且信号较强,否则原位也很难测试出来;
4. 原位条件有变温、加气氛,光照、电化学等条件原位,不同条件(变温程序、气氛及比例、扫谱条件)报价不同
案例一
1. 发文期刊:《Minerals, 11(4), 392》
2. 案例展示:
3. 测试需求:
通过原位红外观察材料的OH/H2O伸缩区,OH/H2O弯曲区,以及水分子中两个特征振动模式的组合吸收峰随着温度上升产生的变化。
4. 测试解读:
如图所示,随着温度的升高,H2O 伸缩振动峰的强度普遍迅速下降;在300°C时,光谱中仍然存在弱吸收,而在 400°C时 H20 信号消失(图 a)。在 H2O弯曲峰和组合吸收峰中观察到了相同的趋势(b、c),这有助于结合别的表征共同分析H2O和OH组分在这个材料体系中的贡献。
1. 原位红外的光谱蓝移、红移的原因?。
蓝移现象源于取代基或溶剂的影响;红移现象往往是分子中引入助色基团或带色团,或由于溶剂的影响而发生。
2. 原位红外测试中,样品是黑色,测试效果不是很好,毛刺很多,是什么原因呢?
黑色样品吸收太强,信号弱,噪音大。
3. 高温红外数据,基线不平,和室温测试结果差距较大是什么原因?
基线是否平和透过情况有关,是样品本身决定的,高温红外和普通红外测试一样,都不会太平滑,使基线变平整就修改了本身特征。