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同步辐射XAS(硬线/高能)
99% 好评率
仪器型号:
同步辐射光源
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项目简介

同步辐射吸收谱(XAFS)是一种强大的材料表征技术,它通过测量X射线与物质相互作用后的吸光度变化,来获取材料的电子结构和局域配位环境信息。XAFS可以分为三个主要部分:

边前区(Pre-edge):通常与元素的价态和电子结构有关,可以提供有关样品中元素的价态信息 。

近边区(XANES):反映了样品原子内层电子的激发和弛豫过程,通过分析XANES区可以了解原子的电子结构、价态、对称性等信息 。

扩展边(EXAFS):提供了原子周围配位原子的信息,包括配位原子种类、键长、配位数和无序度等 。

XAFS技术的优势在于:

1.  不依赖于样品的长程有序性,适用于非晶态和无序材料的研究 。

2.  具有元素选择性,能够区分同一样品中不同元素的局域结构 。

3.  可以对固体、液体、气体等不同状态的样品进行分析 。

4.  无损检测,可以进行原位测试,观察材料在实际工作条件下的行为 。

XAFS在材料科学、化学、环境科学、生物医学等领域有广泛应用,它可以用于研究催化剂的活性位点、材料的电子结构、污染物的形态和分布等 。随着同步辐射光源技术的发展,XAFS的实验方法和数据处理技术也在不断进步,为科学研究提供了更加深入和全面的认识 。


样品要求

1.  可测元素激发能范围约为4k-32keV,对应元素大约为Ti-Te的K边。

2.  粉末样品300目以上,尽量100mg以上(50-100mg),块体或者薄膜长宽1cm左右。

3.  本测试预约机时珍贵,如无不可抗拒因素,概不退单!通常不限定是哪一个光源,如有特殊要求请提前说明,谢谢!

硬X射线XAFS: 适用于测量元素激发能在4k-20keV范围内,涵盖了从Ca到Mo的K边,以及其他元素的L边,例如Pt的L3边。

对于K边超过20keV的元素(如Pd、Ag、Sb、Cs、Te等),利用同步辐射高能机时进行测量,具体测试时间需要与工程师确认


结果展示

案例一:《ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS》

测试需求:

想要通过XAFS测试来分析钴原子的化学状态、配位环境以及与周围原子的相互作用,特别是钴单原子与氮和硫的配位情况。要求测试完成后进行简单的数据处理。

测试解读:

•XANES分析: 通过分析S-Co-SACs/NSC的Co K边XANES谱判断钴原子的价态介于+2和+3之间。
•EXAFS分析: S-Co-SACs/NSC的FT-EXAFS谱显示两个主要峰,分别对应于Co-N和Co-S键。结合EXAFS拟合,确定S-Co-SACs/NSC中钴原子的第一配位壳层中氮和硫的配位数分别为3.0和1.3,进一步确认了Co-N3S配位结构。
•小波变换:与CoPc相比,S-Co-SACs/NSC样品在小波变换空间的信号向更高的位置移动,这表明钴原子在S-Co-SACs/NSC中可能具有混合原子(氮和硫)的配位连接。在S-Co-SACs/NSC的EXAFS小波变换分析中没有观察到Co-Co键的散射路径信号,这进一步证实了钴原子在材料中的原子级分散性。


常见问题

1.同步辐射测试元素检测范围?

理论检测限可达ppm级,但是实际要求0.1%以上才能得到信噪比较好的数据,含量低于1%对样品量要求更高,一般通过研磨压片增加待测元素密度,增加测试成功率。此外,测试模式分为透过模式和荧光模式,通常采用透过模式进行测试,由于荧光模式存在自吸收效应,不适用高浓度样品;所以针对含量较低,可采用荧光模式进行测试。

2.扩展边(EXAFS)拟合中配位结构与预期相差很大,是分析原因还是数据问题?

(1)配位拟合是测试数据直接与标样数据做对比分析,峰归属和权重准确性较高,可以调整一些参数,但配位环境不会产生较大变化。

(2)与数据质量相关,说明测试样品没有出现预期结构,可能与样品不均匀性,样品已变性有关,改善数据质量需要考虑重新测试。

3.为什么曲线毛刺、跳边不明显、信噪比差?

数据质量一般,是由于元素含量较低,或其他元素组分干扰造成的,可以在做图时平滑处理或者在Athena中Deglitch。

4.一个元素为什么测有两个数据?用哪一个?

两个或多个数据是用到了荧光模式,进行了多次扫描,将多组数据merge合并后再进行处理和分析。

5.为什么边前区有翘起,不是平的?

需要Normalized处理,或者手动调节pre-edge range,再进行归一化处理。

6.分析近边结构,为何都建议客户随样测标样?

因为不同时间测试,可能因为光和仪器状态不同,吸收能量值有偏差。所以每次测试都需要测foil,利用foil来校正能量,类似于XPS的C校正。因此如果需要精准对比价态标样是需要随样检测的。


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