X射线吸收精细结构 (XAFS) 光谱法，也称为X射线吸收光谱法，是一种可应用于多种学科的技术，因为它可以对固体、气体或液体进行测量，包括湿润或干燥的土壤、玻璃、薄膜、膜、悬浮液或糊状物以及水溶液。
尽管它对所用材料种类具有广泛的适应性，但有些样品会限制XAFS光谱的质量。
样品均匀性、厚度、制备方法以及待测元素含量，都是收集良好数据以供进一步分析的重要因素，相关内容请看往期推送！
本文将详述两种固体样品的制备方法，可以在大基板上制备稀释的固体样品，也可以在薄膜中制备浓缩的固体样。
当然同步辐射也可以测量液体和气体样品，但本文不讨论此类样品的制备，因为这取决于每个样品的具体要求。可以使用制样方法有很多，只要能避免样品逸出并且用作容器的材料不吸收用于测量的能量的辐射即可。
步骤1：所需材料如下图所示：Kapton胶带、镊子、剪刀、称量纸、研钵和研杵、胶带和铝箔。
图1. 制备样品需要几个工具。
步骤2：放置铝箔作为工作区基底。Kapton胶带从一角贴到另一角，如下图所示，胶带贴在两端以进行固定。在本例中，使用黄色胶带是为了显示胶带的贴放位置，但最好在以下步骤中使用Scotch隐形胶带。
图2. 准备工作区域。
步骤3：将称量纸放在Kapton胶带一端的下方，然后将样品添加到该Kapton胶带末端。称量纸的作用是进一步回收多余的样品。
图3. 将样品放在Kapton胶带的一端。
步骤4：用一根手指，将样品沿着 Kapton 胶带分散，始终朝同一方向，并注意称量纸位于胶带使用区域下方（下图）。 手指应施加压力滑动几次，以便获得均匀完整的覆盖膜。
图4. 用固体样品制作薄膜，通过 (a) 将固体沿着Kapton胶带分散和 (b) 重复滑动几次以获得均匀的薄膜。
步骤5：最终样品覆盖的Kapton胶带应如下图所示。
图5. 完整的薄膜。
步骤6：使用镊子，折叠薄膜，注意对齐，折叠处是完整的平面。图a表示第一次折叠，形成2层薄膜。图b和图c是第二次和第三次折叠，得到4层和8层的薄膜。有时4层薄膜就足够了，也可以再次折叠以获得更大的信号强度。
图6. 薄膜简单折叠一次可得到两层薄膜（a），第二次和第三次折叠后可得到四层和八层薄膜（分别为b和c）。
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S. D. Kelly, D. Hesterberg, and B. Ravel in Methods of Soil Analysis: Part 5, Mineralogical Methods, Ed. A. L. Urely and R. Drees, Soil Science Society of America Book Series, Madison (2008).