小角X射线散射（SAXS）是一种用于研究材料微观结构的技术，它通过测量X射线在样品中的散射强度来获取信息，包括纳米尺度的结构、长周期结构、界面层、颗粒尺寸分布以及蛋白质和生物大分子的结构等。在进行SAXS实验时，确保样品的纯净度、一致性和适宜的尺寸是关键，同时选择合适的容器和控制环境条件也至关重要。
实验时一般测试样品的中心部分，试样的大小一般只要大于人射光束的截面即可，但为了安装对准的方便，取大于Φ10mm的圆。散射强度是随试样的厚度增加而增强，但厚度增大后，入射光强和散射光强的衰减也随之增大，从而导致散射强度降低。为了达到最大的散射强度，试样的最佳厚度D为:
Dopt=1/μ（式1）
式中，μ是物质的线型衰减系数。
X射线与物质的相互作用遵守如下关系:
I=I0e–μx（式2）
其中，I0是入射光强；I是透射光强；μ是物质的线型衰减系数；X是物质的厚度
如将式1代入式2可知I/I0=1/e，即透射光强为入射光强的 1/e时，样品的厚度为最佳。
1.薄膜样品
这类样品比较简单，可直接测试，如果薄膜试样如果厚度不够，可以几片同样的膜重叠在一起进行测试。
2.纤维状样品：
纤维状样品可以夹在样品夹中或粘贴在3M牌胶带上进行测试，确保样品平整且不会在测试过程中移动。
3.液态样品：
液态样品通常需要用对X射线散射和吸收很弱的膜片（如云母片、Kapton膜、金刚石薄片和3M胶带等）封在金属框内，以减少散射背景的干扰。由于溶液样品存在浓度效应，为消除这种效应，需要选取3~5个稀释度的溶液样品，在相同条件下开展实验，再将实验数据外推到零浓度条件下的结果。蛋白、核酸类的样品需要确保样品无聚集、沉淀。因此需要进行前期的透析、或过分子筛、或离心等操作。根据蛋白的大小，确定最优的测试浓度。
4.纳米粉末样品：
特别是金属粉末样品，为了减少粒子间散射的互相干涉作用，需要专门制样，保证其稀疏分散性。一般粒子间的距离要比粒子的尺寸大得多。具体的制样方法可参照国家标准《纳米粉末粒度分布的测定—X射线小角散射法》(GB/T
13221-2004)中的样品制备方法。
5.合金相：
一般金属对X射线吸收较强，需要根据金属元素种类以及波长，大致估算厚度。通常来说，原子序数大的元素吸收越强。该类样品一般都要减薄至100μm以下，才能获得较好结果。
6.凝胶类、溶胶类：
如果是接近于流动态，需要保持样品内部均匀，没有气泡等。
以下是一个关于粉末样品进行原位SAXS测试的示例，展示了样品的制备和操作过程，仅供参考。
小角散射实验装置（来源：科罗拉多州立大学分析资源中心）
样品池大致分为三种，每种都配备了专门的装置以适应不同的实验需求。简易的透射装置适用于常规的样品测试，原位变温装置能够在实验过程中控制样品的温度，液体池装置专门设计用于液体样品的测试。
在制备SAXS样品时，精细研磨有助于提高样品的均匀性。研磨完成后，将样品仔细转移到样品池中，并确保其在样品架上正确放置，以便进行精准的测量。
彻底清洗样品容器，并确保容器内的空气被完全排出，随后进行30分钟的真空处理，直至压力降至10-2torr水平，以确保样品环境的纯净和稳定。（注：这一步并不是必须的，如需要极高信噪比的实验，可能会在真空中进行以减少空气散射的影响）