小角X射线散射(SAXS)样品制备

前言

小角X射线散射(SAXS)是一种用于研究材料微观结构的技术,它通过测量X射线在样品中的散射强度来获取信息,包括纳米尺度的结构、长周期结构、界面层、颗粒尺寸分布以及蛋白质和生物大分子的结构等。在进行SAXS实验时,确保样品的纯净度、一致性和适宜的尺寸是关键,同时选择合适的容器和控制环境条件也至关重要。

小角X射线散射(SAXS)样品制备

实验时一般测试样品的中心部分,试样的大小一般只要大于人射光束的截面即可,但为了安装对准的方便,取大于Φ10mm的圆。散射强度是随试样的厚度增加而增强,但厚度增大后,入射光强和散射光强的衰减也随之增大,从而导致散射强度降低。为了达到最大的散射强度,试样的最佳厚度D:

Dopt=1/μ(式1

式中,μ是物质的线型衰减系数。

X射线与物质的相互作用遵守如下关系:

I=I0eμx(式2

其中,I0是入射光强;I是透射光强;μ是物质的线型衰减系数;X是物质的厚度

如将式1代入式2可知I/I0=1/e,即透射光强为入射光强的 1/e时,样品的厚度为最佳。

试样的制备与要求

1.薄膜样品

这类样品比较简单,可直接测试,如果薄膜试样如果厚度不够,可以几片同样的膜重叠在一起进行测试。

2.纤维状样品:

纤维状样品可以夹在样品夹中或粘贴在3M牌胶带上进行测试,确保样品平整且不会在测试过程中移动。

3.液态样品:

液态样品通常需要用对X射线散射和吸收很弱的膜片(如云母片、Kapton膜、金刚石薄片和3M胶带等)封在金属框内,以减少散射背景的干扰。由于溶液样品存在浓度效应,为消除这种效应,需要选取3~5个稀释度的溶液样品,在相同条件下开展实验,再将实验数据外推到零浓度条件下的结果。蛋白、核酸类的样品需要确保样品无聚集、沉淀。因此需要进行前期的透析、或过分子筛、或离心等操作。根据蛋白的大小,确定最优的测试浓度。

4.纳米粉末样品:

特别是金属粉末样品,为了减少粒子间散射的互相干涉作用,需要专门制样,保证其稀疏分散性。一般粒子间的距离要比粒子的尺寸大得多。具体的制样方法可参照国家标准《纳米粉末粒度分布的测定—X射线小角散射法》(GB/T
1
3221-2004)中的样品制备方法。

5.合金相:

一般金属对X射线吸收较强,需要根据金属元素种类以及波长,大致估算厚度。通常来说,原子序数大的元素吸收越强。该类样品一般都要减薄至100μm以下,才能获得较好结果。

 6.凝胶类、溶胶类:

如果是接近于流动态,需要保持样品内部均匀,没有气泡等。

样品的制备和操作过程

以下是一个关于粉末样品进行原位SAXS测试的示例,展示了样品的制备和操作过程,仅供参考。

小角X射线散射(SAXS)样品制备

小角散射实验装置(来源:科罗拉多州立大学分析资源中心)

小角X射线散射(SAXS)样品制备

样品池大致分为三种,每种都配备了专门的装置以适应不同的实验需求。简易的透射装置适用于常规的样品测试,原位变温装置能够在实验过程中控制样品的温度,液体池装置专门设计用于液体样品的测试。

小角X射线散射(SAXS)样品制备

在制备SAXS样品时,精细研磨有助于提高样品的均匀性。研磨完成后,将样品仔细转移到样品池中,并确保其在样品架上正确放置,以便进行精准的测量。

小角X射线散射(SAXS)样品制备

彻底清洗样品容器,并确保容器内的空气被完全排出,随后进行30分钟的真空处理,直至压力降至10-2torr水平,以确保样品环境的纯净和稳定。(注:这一步并不是必须的,如需要极高信噪比的实验,可能会在真空中进行以减少空气散射的影响)

声明:如需转载请注明出处(华算科技旗下资讯学习网站-学术资讯),并附有原文链接,谢谢!
(0)
上一篇 23小时前
下一篇 22小时前