说明：本文将详细讲述同步辐射XAFS的测试方法。想要了解更多XAFS知识，请看历史内容！
多种XAFS测量方法的发展，其核心目的是为了得到样品的吸收系数与X射线光子能量的关系，并以更加直观的方式展示出来。通常直接测量的方法是透射法，间接的测量方法则通过检测样品吸收X射线光子后产生的次级信号，如X射线荧光、俄歇电子或二次电子来实现。
近年来，掠入射与全反射测量技术也逐渐发展起来。此外，还可以利用高能电子在样品中的能量损失来获取与扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）相似的信息，这种方法被称为扩展电子能量损失精细结构（EXELFS）。
这些多样化的探测手段几乎可以应用于所有类型的样品分析。通常情况下，这些测量方法都依赖于可调节光子能量的单色X射线作为光源。
物质与不同频率的电磁波之间的相互作用
1.透射法
在同步辐射的测量方法中，透射法的应用最为广泛。其原理是直接通过对入射X射线和透过样品后剩余X射线强度进行测量，计算出样品对入射X射线的吸收，原理如下图。
透射模式示意图
经双晶单色器后，入射的X射线成为波长可调的单色光。利用前后电离室分别测量通过厚度为x的样品前后X射线强度I0和I1，利用公式：
若样品中待测元素A的吸收系数为μA，则EXAFS的信号为：
透射法通常用于待测元素质量百分比含量大于5%的样品。
实验过程中，前电离室吸收的入射光强I0约为20%的时候信噪比较好。一般情况下，根据待测元素的吸收边能量的不同，前后电离室需要通入不同比例的气体，从而保证适当的光子被吸收。
2.荧光法
荧光法的原理是芯态电子吸收X射线光子能量后被激发为光电子后，因为芯态空穴的产生导致了荧光X射线的出现，其强度与吸收成正比。由于荧光X射线的能量是固定的，因此实验中可以采用滤波片、具有能量分辨的固体探测器或分析晶体来减少背底，这样能在很大程度上提高信噪比。
对于厚样品来说，EXAFS信号可以表示为：
荧光法常用于所含吸收元素百分比含量几十ppm至5%。Lytle模式可测500 ppm至5%，固体探测器（SDD）模式可测几十ppm至500 ppm。
荧光模式示意图
3.非辐射方法
全电子产额法与荧光法类似，是通过测量样品目标元素被激发后产生的二次电子和俄歇电子形成的电流来获得XAFS信号，样品要求导电。
全电子产额法（TEY）是通过测量样品的电流来获得XAFS信号。在这种模式下进行测量，从样品中出射的所有电子都将被收集作为信号，这些电子包括弹性光电子、俄歇电子和一些非弹性电子。俄歇电子的数量远远多于二次电子，所以在TEY模式下测量的有用信息主要是俄歇电子。在这些电子中的俄歇电子和其他二次电子也与吸收系数μ(E) 成正比，因此可以通过探测二次电子和俄歇电子来获得XAFS信号。全电子产额方法的优点是装置简单，有一定的表面分析能力，缺点是样品要求导电，有较大的背底，不适合于高浓度厚样品。
全电子产额法示意图
1.同步辐射源
同步辐射光源是一种利用相对论性带电粒子在磁场中沿湾转轨道做加速运动产生电磁波的物理装置。
同步辐射装置示意图
1.直线加速器 2.束流输运线 3.电子贮存环4.光束线5.实验站 6.束流垃圾箱
2.单色器
为了收集XAFS 光谱，需要一种方法来选择特定能量的 X 射线 (实际上是狭窄的能量范围)。最常用的方法是使用单色器，这种设备利用晶体 (通常是一对)的衍射来确保只有接近所需能量的 X射线才能射向样品。
用于单色器的晶体的组合，它们的方向和几何结构限制光束线到特定的能量范围。例如，Soleil的DIFFABS光束线可以提供3到23 keV的X射线能量，而 Soleil的SAMBA光束线可以提供4到40 keV的X射线能量。因此，在 SAMBA上可以测量碘K边 (33 keV) ，但在DIFFABS上不能，尽管在4.6 keV的碘L3边也可以测量。光束线所能提供的能量范围是决定是否在那里申请时间的最重要的特征之一！
单色器类型
3.XAFS实验站
XAFS实验站装置
(1)电子产额法、SEXAFS实验站
电子产额法是XAFS实验中常用的探测方法之一，主要用于软X射线吸收光谱测试。它包括全电子产额法（TEY和部分电子产额法（PEY）。表面X射线吸收精细结构（SEXAFS）实验站是专门用于研究表面和界面结构的XAFS实验装置。它结合了电子产额法的优势，能够对样品表面进行高灵敏度的探测。
(2)全反射XAFS
全反射XAFS实验通常需要配备高精度的X射线光学系统和掠入射装置。例如，北京同步辐射装置（BSRF）和上海光源（SSRF）等同步辐射光源平台已开发了全反射XAFS实验方法。这些装置能够提供高能量分辨率和高亮度的X射线束，用于研究材料表面的局域结构。
(3)色散X射线吸收谱仪、时间分辨的XAFS
色散X射线吸收谱仪（ED-XAFS）是一种基于能量色散原理的X射线吸收光谱技术。与传统的波长色散XAFS技术相比，ED-XAFS具有更高的数据采集效率和时间分辨率，能够在短时间内获取完整的XAFS谱。
时间分辨XAFS技术是近年来发展起来的先进XAFS技术，能够在时间尺度上捕捉材料在反应过程中的动态变化。该技术通过快速扫描或原位装置实现对材料的实时监测
术语解释：
俄歇电子：当原子内层电子被电离形成空穴后，外层电子跃迁填补该空穴时释放的能量可能以非辐射形式传递给另一个外层电子，使其脱离原子发射，这种被发射的电子称为俄歇电子。
二次电子：高能入射电子（如扫描电镜中的电子束）与样品相互作用时，通过非弹性散射激发的低能电子（通常<50 eV）。
单色器：用于从宽谱光源中选择特定波长（能量）的光或电子束。
全电子产额：材料受激发（如X射线、电子束）时，从表面发射的所有电子的总和（包括二次电子、俄歇电子、背散射电子等）。
芯态空穴：原子内层电子（如K、L层电子）被电离后留下的空位。
芯态电子：原子中处于内层能级（如1s、2s、2p等）的电子，结合能较高。
单色器与能量分辨率的关系：单色器的主要作用是将X射线光束单色化，其作用直接影响XAFS实验的能量分辨率。能量分辨率是指仪器区分不同能量X射线的能力，通常用相对能量分辨率ΔE/E来表示，高能量分辨率的单色器能够更精确地选择特定能量的X射线。
