同步辐射XAFS实验样品的厚度/重量如何确定？选透射还是荧光？SAMPLEM4M一键解决!!

SAMPLEM4M是一款专为同步辐射XAFS实验设计的软件，用于计算溶液样本的最佳厚度和粉末样本的最佳重量的程序，并帮助用户决定做XAFS实验时样品应使用透射还是荧光模式。该软件由日本高能加速器研究机构（KEK, PF）的Nomura 教授在1992 年 3 月编写的原始程序。

下载地址：https://pfxafs.kek.jp/

该软件不需要安装，下载后可以直接打开使用。

下面以C₆CoFeK₂N₆为例对界面进行介绍。

1.顶部“Maximum Number of Elements”填元素数，如C₆CoFeK₂N₆有五种元素，在这里就填5。

2.在左侧填入元素及元素摩尔比，右边的蓝色按钮是要计算的元素，如果要计算N元素，可以将按钮选到N元素处。

3.右侧选中进行实验的吸收边，Fe是计算K边。

4.在右侧选中样品类型(未知密度、需求称重压片选“powder”，适用于通常的压片实验；已知密度、需求合适厚度选“solution”，适用于液体或薄膜样品)。

以上图“powder”为例，填入压片选用模具的直径(10mm)，也可以在“optional”中填入预期或已知的数量(powder为mg，“solution”为mm，设定值在左侧下方results 下的最后两行中)。

5. 点击“calculate”按钮，结果将在“Result”部分显示。特别关注第三行的分析，我们固定跳高（Delta muT，即前后吸收系数的差值）为1。在XAFS实验的透射模式下，理想的跳高范围是0.6到1.2，这样可以确保实验效果最佳。

以当前样品为例，当样品质量设定为25mg和40mg时，计算得出的跳高值分别为1.84和2.95，这远远超出了合理的范围。因此，需要重新调整跳高值。当将样品质量调整至可选的10mg和15mg时，对应的跳高值分别为0.73和1.01，均在推荐范围内，其中13.25mg为最佳样品质量。

从第三行High MuT 观察到此时的值为2.167，意味着X射线经过样品后光强相对于原来光强衰减了e^2.167。透射模式下，通常前电离室会吸收 20%的光，后电离室吸收的光强为入射光强I₀×80%×High MuT，由于电离室探测得到的光强信号为弱电流信号，通过外部的弱电流放大器将电流放大后读出。

通常入射光强引起的电流在无样品时可以达到10^-6，弱电流放大器有最大放大倍数的限制，目前 BSRF 推荐使用最大为10^-9，其线性工作区在 1-10之间，即电流信号不能低于10^-9，也就意味着样品对光强的吸收不能大于 10³（约等于e⁸）。

当出现以下两种情况时，建议采用荧光模式。

1.当跳高值设为0.5，且High MuT大于8时，推荐采用荧光模式进行检测。

2.在特殊情况下（样品直径为10mm，样品量超过100mg），如果跳高无法达到0.5且High MuT远小于8，也建议采用荧光模式进行检测。

注意：以上建议适用于BSRF。在其他光源设施进行检测时，请咨询线站人员以确定电离室放大倍数和最大放大倍数的适用性。

1、高浓度样品

在处理高浓度样品时，由于其较大的跳高值，我们通常会采用抹胶带法来确保样品的均匀分布。而对于那些样品量较少的情况，压片法则是一个更为合适的选择。

2、低浓度样品

对于低浓度样品，由于其跳高值相对较小，我们通常采用荧光法来进行测量。

3、高背底样品

虽然此类样品浓度为5%以上，但是由于元素造成的高背底，使得实验变得困难，根据HighMuT判定是透射还是荧光。

4、薄膜样品

薄膜样品的厚度和密度通常是已知的。可以利用“solution”计算，来判定透射或荧光模式。可以看到需要33μm才可以进行透射，按跳高为0.6计算，需要约20μm 才能得到较好的XAFS 数据。

5、溶液样品

计算1mol/L的CuCl₂O_55.5H₁₁₁溶液，该样品可以进行透射实验，样品池的厚度可以控制在0.646mm。