说明：本文中展示的原位ATR附件安装教程带有原视频，后台回复685即可获取原视频！
原位傅里叶变换红外光谱（In-situ FTIR）是一种实时监测反应过程中物质的变化，并获得反应物、中间体和产物信息的表征技术，在电化学应用中可以实时监测电极表面反应过程，使研究人员能够深入理解电催化反应机制及中间体的动态变化。本文将探讨原位电化学红外光谱的几种模式及原位装置的安装教程！
原位红外原理示意图及常见测试模式
2.1 电化学原位红外光谱及常用的反射模式
电化学In-situ FTIR技术融合了电化学测量与红外光谱分析，能够实时监控气–液–固三相界面的催化反应，从而在分子层面洞察反应物、产物、电极表面键合及中间体等信息。这项技术对于探究电催化反应机制、优化催化剂电子结构以及验证新的表面键合模式具有关键作用。
电化学原位红外光谱检测原理示意图
原位FTIR技术依据红外光的入射方式，具有四种测量配置：透射（a）、漫反射（b）、衰减全反射（ATR，c）和反射–吸收（d）。由于大多数固体电极对红外光不透明且有吸收，原位电化学红外光谱通常采用反射模式。外反射模式适用于分析电极表面的吸附物种、其取向和成键方式，常配合使用薄层电解池。而内反射模式则多采用ATR电解池。
几种常见的测试模式：透射（a）、漫反射（b）、衰减全反射（ATR，c）和反射–吸收（d）
原位红外光谱电解池：外反射（a）内反射（b）
2.2原位红外光谱测试方法
电解液：0.1 M KHCO3
工作电极：工作电极通常分为金属铜片、贵金属电极和玻碳电极三类，它们不仅具有良好的电子导电性，还能在测试中产生表面增强效应。
参比电极：银氯化银参比电极（饱和氯化钾溶液）。
对电极：铂片电极。
电化学工作站
傅里叶变换红外光谱仪
测试方法：在恒电位条件下，实时监测傅里叶变换红外光谱，电位从开路电位(OCP)降至-1.2 V相对于可逆氢电极(RHE)，持续时间为80秒，每隔0.1V记录一次光谱数据。
原位电化学红外元件组成示意图
注意事项：过电势较小时，反应动力学较慢，产生的气体较少，测试效果更佳，有利于研究催化剂结构的变化。随着过电势增加，反应动力学加快，产生气体较多，对红外光有一定的散射，测试效果变差。
另外，产生的气体会使催化剂从电极表面脱落，无法继续测试，这可以通过增加催化剂浆液负载量或者提高电极浆液的粘度来解决，但负载量不是越多越好，不同材料具有不同的最佳负载量。
（1）以岛津（Shimadzu）公司的iRPrestige-21红外光谱仪为例进行演示。
（2）打开仪器电源，打开样品仓，检测一下光路是否完好，或者启动Omnic软件进行自检，检查软件是否能够与主机顺利连接。
（3）做原位电化学会使用到原位附件，这里用的是原位PIKE附件做演示。
（4）将PIKE附件垂直稳定的放入到样品仓里。
（5）随后，再次检查一下光源是否完好，根据上述提到了原位ATR的几种模式，光经过附件内部凹面/平面镜的反射，会从顶部出来。
（6）可以结合下图看下光路的反射原理。
（7）检查一下原位元件是否齐全，包括工作电极、对电极、参比电极、反应池、垫圈、窗口、样品池盖。
（8）接下来开始组装，详细组装分解过程大概分为九步，具体如下图所示。
（9）继续组装顶部的窗口支架及晶体。
（10）晶体在安装时要注意，倒角的地方要与晶体支架镂空的地方对应，不然光路会被遮挡。
（11）下面要安装反应容器和电极片部分，分解步骤如下图所示。
（12）将安装好的部分放在附件顶部，这就完成了。
